溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體(ti)積含量
以表3-3中配方5為例,假設槽(cao)液(ye)容積(ji)為1000L,計算用量及配制步驟如下(xia)。

①. 磷酸(suan)用量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取(qu)磷酸560L加入槽內。
②. 硫酸用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在不斷攪拌(ban)下加入磷酸中。
③. 水的用量(liang)
40mL/Lx1000L=40L,置于(yu)另外(wai)一容器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加入40L水中(zhong),攪拌使(shi)溶解成鉻酸溶液。
⑤. 將(jiang)鉻酸(suan)溶液(ye)在攪拌下緩慢(man)加入磷酸(suan)-硫酸(suan)溶液(ye)中(zhong),攪拌均勻,溶液(ye)呈(cheng)黃色。
⑥. 明膠用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠8kg,并粉碎成粉狀,在(zai)攪(jiao)拌下(xia)加入(ru)⑤步驟(zou)的溶液中,加入(ru)要緩(huan)慢,分少(shao)批量(liang)撒人,此時起強(qiang)烈的還原反應,部(bu)分Cr6+(即鉻酸中的鉻)轉變為(wei)Cr3+,電解液轉變呈黃綠色。
⑦. 在表3-3配方6中不含(han)有(you)明膠而含(han)有(you)甘油,則(ze)應將計算量的(de)甘油在攪拌下分批(pi)加人槽內(nei),此(ci)時也(ye)起強烈的(de)還原反應,并(bing)產生大量泡沫(mo),為防止泡沫(mo)的(de)產生使(shi)溶(rong)液溢出槽外,加入甘油時要特(te)別(bie)小(xiao)心,溶(rong)液也(ye)轉呈黃綠色。靜置冷卻(que)。
⑧. 測量(liang)溶液的(de)相(xiang)對密度
用比重計測量冷卻(que)后的槽液(ye),是否在(zai)1.76~1.82范圍內,如(ru)果超過上(shang)限1.82,則(ze)應(ying)加少(shao)量水(shui)調(diao)整到(dao)1.82之內。如(ru)果低于1.76,則(ze)應(ying)將槽液(ye)升溫到(dao)80℃,蒸除水(shui)分,使相對(dui)密度上(shang)升至(zhi)1.76以內。
⑨. 通電(dian)處理
在(zai)陽(yang)極上(shang)掛(gua)上(shang)厚度(du)不小于2mm的(de)不銹鋼板,在(zai)陰極上(shang)掛(gua)上(shang)鉛板(要有足夠的(de)面積),在(zai)溫度(du)70~80℃,DA=60~80A/dm2下通(tong)電處理,時間按(an)40A·h/L計算。
⑩. 試(shi)投入零件電化(hua)學拋光(guang)
如果拋光質量(liang)(liang)良好,即(ji)可投入試用。如果拋光質量(liang)(liang)未達要求,可繼續(xu)電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie),或(huo)分析測(ce)量(liang)(liang)溶液(ye)成分含(han)(han)(han)量(liang)(liang),進行必(bi)(bi)要的(de)(de)(de)調整。通(tong)(tong)電(dian)(dian)(dian)處理的(de)(de)(de)不(bu)足(zu)可能(neng)使(shi)溶液(ye)中鉻(ge)離(li)(li)子、鎳(nie)離(li)(li)子含(han)(han)(han)量(liang)(liang)不(bu)足(zu),造(zao)成新配電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)拋光表面出(chu)現點狀腐蝕(shi),或(huo)表面光澤(ze)不(bu)夠(gou)理想。加入鉻(ge)酐(gan)、甘油、明膠可以使(shi)電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)中的(de)(de)(de)六價(jia)鉻(ge)和三價(jia)鉻(ge)更快(kuai)地增加到必(bi)(bi)需的(de)(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang)(liang),但鎳(nie)離(li)(li)子含(han)(han)(han)量(liang)(liang)還要靠電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)不(bu)銹(xiu)鋼的(de)(de)(de)溶入產生。通(tong)(tong)電(dian)(dian)(dian)處理可使(shi)電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)呈現微(wei)綠色,表明已有一定量(liang)(liang)的(de)(de)(de)鎳(nie)離(li)(li)子、鉻(ge)離(li)(li)子溶入電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)中,方可獲(huo)得試拋光的(de)(de)(de)成功。
2. 質(zhi)量(liang)含量(liang)
以(yi)表3-3中配方10為(wei)例[磷酸60%~70%(質量分(fen)數)、硫酸15%~20%(質量分(fen)數)、鉻酐5%~10%(質量分(fen)數),水余量,相對密度1.6~1.7],配制步驟如下(xia),假設槽體(ti)積為(wei)1000L.
①. 首先(xian)要測(ce)量所使用(yong)的磷酸和硫(liu)酸的相(xiang)對(dui)(dui)密度,假定測(ce)出的磷酸相(xiang)對(dui)(dui)密度d1=1.7,硫(liu)酸相(xiang)對(dui)(dui)密度d2=1.8。
②. 然后從各種酸的(de)(de)相對(dui)密度的(de)(de)化學資(zi)料的(de)(de)表中查得:在100g酸液中磷酸含量p1=86.25g,硫酸含量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:

⑥. 將鉻酐(gan)計算量加入所需水中,攪拌溶解。
⑦. 將(jiang)磷酸計算量加入鉻(ge)酐溶液中,攪拌均勻。
⑧. 將硫酸(suan)計(ji)算量(liang)182.3L在(zai)攪拌之下加入步驟(zou)⑦的溶液中。
⑨. 測量相(xiang)對密度(du)
已配好的溶液待溫度(du)(du)冷卻至室溫后用比(bi)重計測(ce)量相對密度(du)(du)。
如果相(xiang)對(dui)密度高于1.7,應將(jiang)適量的水加人電解(jie)液(ye)中,稀釋電解(jie)液(ye)使相(xiang)對(dui)密度在1.6~1.7范圍內。
如果相對密度在1.6~1.7范圍內,但電解(jie)液體積不(bu)足(zu),則根(gen)據體積不(bu)足(zu)數,適量按比(bi)例補(bu)充磷酸、硫酸、鉻酐量。
如(ru)果相對密度低于1.6,而體(ti)積已足或略超過所配體(ti)積,則(ze)將電解液加熱至80℃,蒸(zheng)除水分,直到(dao)相對密度達到(dao)1.6~1.7的范(fan)圍內。
⑩. 通(tong)電處理
在陰極上(shang)(shang)(shang)(shang)掛上(shang)(shang)(shang)(shang)鉛(qian)板,在陽(yang)極上(shang)(shang)(shang)(shang)掛上(shang)(shang)(shang)(shang)不(bu)銹鋼板,按在本節(1)中所(suo)述進行通(tong)電(dian)處(chu)理。在溫度70~80℃下(xia),用DA為60~80A/d㎡,時間按40A.h/L計算通(tong)電(dian)處(chu)理,然(ran)后投入試(shi)拋(pao)光(guang),直到拋(pao)光(guang)良好(hao)為止。

