1. 牢固的高活性不銹(xiu)鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不(bu)銹鋼基底預處理及(ji)電沉(chen)積過程
不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金(jin)相砂(sha)紙(zhi)打磨)→化(hua)學(xue)除(chu)油(氫氧化(hua)鈉(na)300g/L溶液(ye),煮沸1min)→混合(he)酸(suan)洗(xi)(硝(xiao)酸(suan)、鹽酸(suan)比為1:4,時(shi)間20~30min)→水(shui)(shui)洗(xi)→超(chao)聲波(bo)清洗(xi)(時(shi)間5min)→熱水(shui)(shui)洗(xi)→冷(leng)水(shui)(shui)洗(xi)→陽(yang)極活化(hua)[硫酸(suan)25%~30%(質量分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間1~2min]→水(shui)(shui)洗(xi)(蒸(zheng)餾水(shui)(shui)兩次)→超(chao)聲波(bo)電沉積(H型電解槽(cao)中振蕩(dang)電沉積活性鉑)。
3. 電鍍活性(xing)鉑(bo)溶(rong)液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙(yi)酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極(ji)活性測量(liang)
采用三電極系統。
電解液 輔(fu)助電極(ji) 鉑(bo)片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電(dian)極(ji) 不(bu)銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)極(ji) 飽(bao)和甘汞(gong)電(dian)極(ji)(所標(biao)電(dian)位均(jun)相(xiang)對于此(ci)電(dian)極(ji))
測試(shi)條件:
掃描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速(su)率 0.1V/s
以(yi)-0.2~0.15V電位區氫吸附電量(liang)表征電極(ji)活性(xing)。
5. 超聲波振蕩的技術效(xiao)果(guo)
不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑采用超聲(sheng)波振蕩技術后(hou)所得的(de)電(dian)極活(huo)性(xing)提高2倍。將制備好(hao)的(de)電(dian)極擱置振蕩3分鐘后(hou),其(qi)活(huo)性(xing)僅衰減(jian)10%,而(er)未采用超聲(sheng)波振蕩的(de)電(dian)極活(huo)性(xing)卻(que)衰減(jian)35%。
6. 電流(liu)密度的(de)選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最佳電流密度組合的(de)電極活性
在超聲波振(zhen)蕩下,以30mA/c㎡的(de)電流(liu)密(mi)度(du)(du)電沉積30min,后繼(ji)續以60mA/c㎡的(de)電流(liu)密(mi)度(du)(du)沉積5min,所得電極鍍層晶粒(li)更加細小均勻。其(qi)雙層電容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電極的(de)350倍,與氫(qing)吸附結果相符,說明電極活性(xing)的(de)改善可主(zhu)要歸(gui)因于表面(mian)粗糙度(du)(du)的(de)增(zeng)加。
采用(yong)超聲波(bo)振蕩技術進行電(dian)沉積(ji)可提高(gao)電(dian)極活(huo)性,在最(zui)佳電(dian)流密度組合下,可制備牢固高(gao)活(huo)性不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑電(dian)極,并(bing)且有一(yi)定的(de)電(dian)化學(xue)穩定性。

