按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫(qing)滲透法


  在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力學方法


  研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外，一些研究者(zhe)還建立了(le)拉(la)伸數(shu)值模型，用于模擬拉(la)伸實(shi)驗(yan)(yan)過程。例如，A.T.Kermanidis等(deng)人通(tong)過采用邊界元數(shu)值分析(xi)計(ji)算方法，綜合(he)考慮了(le)各項參數(shu)，對(dui)2024T351鋁合(he)金(jin)的拉(la)伸性能進(jin)行計(ji)算，得出了(le)與實(shi)驗(yan)(yan)相(xiang)一致(zhi)的結(jie)果。通(tong)過拉(la)伸實(shi)驗(yan)(yan)，可以(yi)定量地研究氫(qing)對(dui)金(jin)屬脆斷(duan)(duan)的影響程度(du)，與氫(qing)滲透實(shi)驗(yan)(yan)、斷(duan)(duan)面分析(xi)等(deng)其他手段相(xiang)結(jie)合(he)，可以(yi)推斷(duan)(duan)不同環境下氫(qing)促進(jin)裂紋擴(kuo)展的機(ji)制，進(jin)而(er)得出氫(qing)脆發生的機(ji)理，是研究氫(qing)脆非(fei)常重(zhong)要而(er)且有用的通(tong)用方法。


3. 物理方法


  物理方(fang)法主(zhu)(zhu)要(yao)包(bao)括(kuo)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，所運用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)測試(shi)方(fang)法如(ru)掃描(miao)電鏡（SEM)為了對拉伸實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)果做(zuo)(zuo)出(chu)(chu)(chu)詳盡(jin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)描(miao)述與分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)技(ji)術(shu)在氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)研(yan)究中有(you)(you)(you)著(zhu)不可(ke)替代的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作用(yong)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)(de)(de)主(zhu)(zhu)要(yao)是(shi)：判定(ding)(ding)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)性質、尋(xun)找破壞的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原因(yin)、研(yan)究斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)機(ji)(ji)理、提出(chu)(chu)(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)事故(gu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)有(you)(you)(you)宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和微觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)兩類。一般宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)只是(shi)做(zuo)(zuo)出(chu)(chu)(chu)整體粗(cu)略(lve)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)，如(ru)需(xu)進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，微觀(guan)(guan)金(jin)相分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)是(shi)必(bi)不可(ke)少(shao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)。一般使用(yong)SEM,通過對比分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，對斷(duan)(duan)(duan)(duan)口的(de)(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)面進(jin)行描(miao)述、分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，對斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)類型做(zuo)(zuo)出(chu)(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)，進(jin)而得(de)出(chu)(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)原因(yin)。由氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)一般呈(cheng)現(xian)(xian)部分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)脆(cui)性斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)特(te)(te)征，并有(you)(you)(you)著(zhu)自(zi)己的(de)(de)(de)(de)(de)(de)微觀(guan)(guan)形(xing)貌(mao)，如(ru)韌(ren)窩變小、變淺，數量變多，斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)面出(chu)(chu)(chu)現(xian)(xian)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)棱，呈(cheng)現(xian)(xian)準(zhun)解離特(te)(te)征等(deng)。劉(liu)白(bai)在對30CrMnSiA 高強(qiang)度鋼(gang)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)機(ji)(ji)理的(de)(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)究中發現(xian)(xian)有(you)(you)(you)三種氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口特(te)(te)征：①. 氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)準(zhun)解理斷(duan)(duan)(duan)(duan)口，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)為兩種形(xing)式，穿條或(huo)沿條氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)準(zhun)解理，解理小刻面周圍有(you)(you)(you)明顯的(de)(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)棱或(huo)韌(ren)窩帶等(deng)塑(su)性痕(hen)跡；穿束氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)準(zhun)解理具(ju)有(you)(you)(you)不明顯的(de)(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)棱、條狀花樣和亞裂(lie)(lie)(lie)紋等(deng)形(xing)態。②. 氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)沿晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)，晶(jing)界上有(you)(you)(you)小孔、撕(si)(si)裂(lie)(lie)(lie)棱等(deng)痕(hen)跡。此外，在進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)時(shi)，金(jin)相分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和能(neng)譜分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)也是(shi)常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)法，特(te)(te)別是(shi)在裂(lie)(lie)(lie)紋形(xing)成機(ji)(ji)理探討方(fang)面有(you)(you)(you)很重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作用(yong)。透射電鏡和X射線衍(yan)射技(ji)術(shu)也用(yong)來對氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)過程(cheng)中金(jin)屬(shu)組織結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)變化做(zuo)(zuo)出(chu)(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定(ding)(ding)。


  總之，在進(jin)行(xing)(xing)斷口分析時(shi)，根據不同的研究目(mu)的，可以選(xuan)擇適當的分析方(fang)法(fa)和(he)技術(shu)，通過各(ge)種方(fang)法(fa)和(he)技術(shu)有(you)效地結(jie)合(he)，對實(shi)驗現象進(jin)行(xing)(xing)說明解(jie)釋(shi)，進(jin)而得(de)出正確有(you)用的結(jie)論。


4. 其他方法(fa)


  在(zai)(zai)(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆研(yan)究(jiu)中，氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)的(de)(de)準確測(ce)定(ding)有(you)著非常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)意(yi)義(yi)。金(jin)(jin)屬(shu)中氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)的(de)(de)測(ce)定(ding)，試樣(yang)經過(guo)(guo)預處(chu)(chu)理后，一般采用(yong)(yong)熱(re)分(fen)(fen)解技(ji)術將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)金(jin)(jin)屬(shu)中分(fen)(fen)離出(chu)來，然后運(yun)用(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)量(liang)(liang)技(ji)術測(ce)出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)，它(ta)是(shi)一個復雜但(dan)非常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)步驟，在(zai)(zai)(zai)定(ding)量(liang)(liang)研(yan)究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆機理中起著非常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)作用(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等人運(yun)用(yong)(yong)熱(re)力(li)學(xue)質(zhi)量(liang)(liang)分(fen)(fen)析儀TGA,通過(guo)(guo)程序升溫加(jia)熱(re)0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)試樣(yang)中離逸出(chu)，通過(guo)(guo)質(zhi)譜(pu)儀MS測(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)，繪(hui)制出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)對(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)間圖(tu)(tu)、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)對(dui)溫度(du)圖(tu)(tu)，得出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)與(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)間的(de)(de)非線性關系和氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)(zai)(zai)不同溫度(du)下(xia)的(de)(de)逸出(chu)情況。王毛(mao)球(qiu)等人運(yun)用(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術，在(zai)(zai)(zai)真(zhen)空中以100K/h的(de)(de)升溫速率將試樣(yang)加(jia)熱(re)到1100K,利(li)用(yong)(yong)四重(zhong)極質(zhi)譜(pu)儀測(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)速率，通過(guo)(guo)累積計算(suan)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)，研(yan)究(jiu)發現可(ke)擴散(san)(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條件有(you)關，根(gen)據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)峰值溫度(du)隨加(jia)熱(re)速率的(de)(de)變化，計算(suan)出(chu)各(ge)峰值處(chu)(chu)析出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)激活能，發現600K以下(xia)析出(chu)的(de)(de)可(ke)擴散(san)(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主要(yao)來自(zi)實驗鋼中的(de)(de)晶(jing)格、晶(jing)界(jie)、位錯(cuo)等處(chu)(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)(yong)電化學(xue)陽極溶(rong)解法繪(hui)制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)分(fen)(fen)布圖(tu)(tu)，發現研(yan)究(jiu)試樣(yang)中金(jin)(jin)屬(shu)吸(xi)收(shou)的(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)(zai)(zai)于(yu)金(jin)(jin)屬(shu)表面(mian)的(de)(de)薄層中，在(zai)(zai)(zai)材料承(cheng)受靜或動應(ying)力(li)時(shi)，正(zheng)是(shi)這些(xie)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材料的(de)(de)力(li)學(xue)性能造(zao)成(cheng)了(le)影(ying)響。


  此(ci)外，為(wei)了(le)(le)研(yan)(yan)(yan)究不(bu)同的(de)(de)體系(xi)，取得(de)有針對性的(de)(de)結果，許多技術(shu)被(bei)采(cai)用，為(wei)了(le)(le)研(yan)(yan)(yan)究氫(qing)脆(cui)中裂(lie)紋的(de)(de)擴展過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技術(shu)被(bei)用來(lai)提供裂(lie)紋生長的(de)(de)信息，取得(de)了(le)(le)很好(hao)的(de)(de)結果。在(zai)研(yan)(yan)(yan)究大氣環境下的(de)(de)氫(qing)脆(cui)中，干濕循環方法(fa)(fa)和薄液膜法(fa)(fa)是最經常用的(de)(de)方法(fa)(fa)，為(wei)了(le)(le)研(yan)(yan)(yan)究可行(xing)性，必(bi)須采(cai)用不(bu)同的(de)(de)實驗設計方法(fa)(fa)。


  總之，氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)研究(jiu)中，根據具體的(de)(de)(de)(de)研究(jiu)體系，可采(cai)用不同(tong)的(de)(de)(de)(de)可實施(shi)性研究(jiu)方(fang)(fang)法，其他領域中的(de)(de)(de)(de)研究(jiu)方(fang)(fang)法技術也可被借鑒，特別是隨著檢測和測量技術的(de)(de)(de)(de)快速發展(zhan)，各種物理、化學、光學乃至市驗，行段的(de)(de)(de)(de)成(cheng)熟(shu)。許多新方(fang)(fang)法也越(yue)來越(yue)多地被采(cai)用，為進一(yi)步揭(jie)開氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)的(de)(de)(de)(de)機(ji)理和更(geng)好地預防氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)，提供(gong)了準(zhun)確、迅速、簡(jian)便(bian)、直(zhi)觀的(de)(de)(de)(de)技術。隨著計算(suan)機(ji)技術的(de)(de)(de)(de)發展(zhan)，越(yue)來越(yue)多的(de)(de)(de)(de)計算(suan)模(mo)擬方(fang)(fang)法也進入到(dao)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)研究(jiu)中來。氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)研究(jiu)是一(yi)個(ge)交叉邊(bian)緣(yuan)學科，需要多領域的(de)(de)(de)(de)合(he)作和多技術的(de)(de)(de)(de)聯合(he)才能取得更(geng)準(zhun)確的(de)(de)(de)(de)成(cheng)果(guo)。