不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


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1. 不銹鋼著色實驗裝置(zhi)


  見圖9-25.微機為(wei)LK98微機電化(hua)(hua)學分析(xi)系統。5為(wei)飽(bao)和氯化(hua)(hua)鉀甘示電極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)參比電極(ji)(ji),6為(wei) 213鉑電極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)輔助(zhu)電極(ji)(ji)。


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2. 實驗步驟


  ①. 前處(chu)理(li)


   打磨(400#水(shui)(shui)(shui)砂紙粗砂拋(pao)光,再(zai)用800#水(shui)(shui)(shui)砂紙細砂拋(pao)光,使表面(mian)光潔平整)→除油(you)(堿溶(rong)液常規除去(qu)油(you)污)→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)(用硫(liu)酸和鹽酸去(qu)除不銹鋼(gang)表面(mian)的氧化(hua)物)→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→電解拋(pao)光→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→活化(hua)(在活化(hua)液中1min)→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)。


  ②. 按(an)圖(tu)9-25所示連(lian)接


  不銹鋼試樣為工作(zuo)電極(ji),飽(bao)和氯化鉀甘汞電極(ji)作(zuo)為參比(bi)電(dian)極,鉑電(dian)極作為輔助電(dian)極,將(jiang)三(san)電(dian)極置于含(han)有硼酸(suan)、硫酸(suan)亞鐵(tie)銨、檸檬酸(suan)三(san)銨、添加劑(ji)ZH-L1 電(dian)解液中,用LK98微機電(dian)化學分析系統,將(jiang)奧氏(shi)不銹(xiu)鋼試(shi)樣(yang)(yang)在溶液中采(cai)用單電(dian)位(wei)階(jie)躍計時(shi)(shi)法進(jin)行著色(se)。工藝(yi)條件(jian)如下:控制電(dian)位(wei)-700mV,階(jie)躍電(dian)位(wei)1mV,等待時(shi)(shi)間(jian)1s,采(cai)樣(yang)(yang)間(jian)隔(ge)時(shi)(shi)間(jian)1.000s,采(cai)用點數240點,自(zi)動調節極化電(dian)流(liu),使試(shi)樣(yang)(yang)的(de)電(dian)位(wei)(相對于參比(bi)電(dian)極)隨給定電(dian)位(wei)發生(sheng)線性變(bian)化,得到鈍化曲線,如圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正(zheng)交試驗的(de)結(jie)果(guo)


  影(ying)響不銹鋼彩(cai)色(se)化(hua)的主要因(yin)素有:陽(yang)極(ji)極(ji)化電位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液(ye)體積VB,檸檬酸(suan)三銨(an)溶液(ye)體積Vc,硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)溶液(ye)體積VF 固定(ding)(ding)為(wei)150mL,添加劑ZH-L1體積Vz固定(ding)(ding)為(wei)1.0mL,著色(se)電位一般為(wei)-700~-300mV,通(tong)過正(zheng)交試驗,確定(ding)(ding)不銹鋼著綠色(se)工(gong)藝(yi)配方及工(gong)藝(yi)條件(jian)如下:


  0.15mol/L硼酸溶液  100mL  、蒸餾(liu)水  100mL  、0.15mol/L硫酸亞(ya)鐵銨  150mL  、溫度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬(meng)酸三銨  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添加劑ZH-L1  1.0mL  、時間(jian)  2~5min



4. 各種因(yin)素的影響


 ①. 預處理對著色的影響


   預處(chu)理的好壞(huai)是決定(ding)膜(mo)厚(hou)和(he)表面(mian)質量的關鍵因素(su),預處(chu)理不(bu)當,會引起色(se)(se)(se)彩(cai)不(bu)均(jun)勻,顏色(se)(se)(se)不(bu)同、色(se)(se)(se)彩(cai)暗淡(dan)或(huo)不(bu)平整(zheng),甚(shen)至不(bu)著色(se)(se)(se),故預處(chu)理中電解拋光是關鍵工(gong)序,影響(xiang)著色(se)(se)(se)膜(mo)的厚(hou)度,從而影響(xiang)著色(se)(se)(se)膜(mo)的色(se)(se)(se)彩(cai)。


 ②. 添加劑的影響


   隨著添加劑ZH-L1濃度(du)的(de)升(sheng)高,試(shi)樣(yang)的(de)腐蝕速率和氧化速率增加較(jiao)快,氧化膜厚度(du)增加,耐蝕性和耐磨(mo)性提高,用量超(chao)過2.0mL,出現輕(qing)微(wei)過蝕,引起表(biao)面光澤和粗糙(cao)度(du)變(bian)差,故ZH-L1用量應嚴格控制。


 ③. 著色(se)溫度(du)的影響(xiang)


   溫度上升,著(zhu)色(se)膜(mo)的(de)色(se)調(diao)加深,膜(mo)層(ceng)加厚,同(tong)時膜(mo)的(de)耐蝕性、耐磨性提高(gao),光澤和(he)粗糙度變差。對于綠(lv)色(se)膜(mo)最佳溫度為(wei)(wei)60℃.表(biao)9-36為(wei)(wei)溫度對著(zhu)色(se)效果(guo)的(de)影(ying)響(xiang)。


表 36.jpg


 ④. 著色時間的影響(xiang)


   在(zai)著色時(shi)間(jian)(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時(shi)間(jian)(jian)的延(yan)長(chang)(chang),著色膜的耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)增加。6min后,時(shi)間(jian)(jian)再延(yan)長(chang)(chang),其耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)保持不變(bian),色調為(wei)棕(zong)褐色;30min引(yin)起過蝕(shi),表面光澤度變(bian)差(cha)。綠(lv)色膜的最佳著色時(shi)間(jian)(jian)為(wei)3min.


 ⑤. 耐蝕性


 通過(guo)陰極處理(li),使其耐蝕性增強,從環保角度,采用不含鉻的(de)配方,對環境污染較(jiao)INCO法有改善(shan)。本工藝(yi)實(shi)驗結果(guo)基本令人滿意(yi),有其(qi)廣闊的(de)應用前景。本實(shi)驗只在總體(ti)積361mL內實(shi)驗。擴大到較(jiao)大規模,其(qi)配方為:


   硼酸(suan)(suan)  2.6g/L  、溫度60℃  、硫酸(suan)(suan)亞鐵銨(an) 25g/L  、時間 3min  、檸檬酸(suan)三銨  0.7g/L  、電位(wei)  -600~-700mV  、添加(jia)劑 ZH-LI  3mL/L